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紅外光譜儀儀器使用、保養(yǎng)有關(guān)注意事項

更新時間:2013-05-04      點擊次數(shù):1835
紅外光譜儀儀器使用、保養(yǎng)有關(guān)注意事項(資料來源:http://www.king-ber.com)

1、測定時實驗室的溫度應(yīng)在15~30℃,相對濕度應(yīng)在65%以下,所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內(nèi)的相對濕度,因此紅外實驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設(shè)備即可,但室內(nèi)一定要有除濕裝置。
2、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應(yīng)經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應(yīng)每周開機至少兩次,每次半天,同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節(jié),是能每天開除濕機。
3、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前應(yīng)用zui多),實驗室里的CO2含量不能太高,因此實驗室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,無關(guān)人員不要進入,還要注意適當通風(fēng)換氣。
4、紅外光譜測定zui常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對測定的影響,所用KBr應(yīng)為光學(xué)試劑級,至少也要分析純級。使用前應(yīng)適當研細(200目以下),并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明,與空氣相比,透光率應(yīng)在75%以上。
5、如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,標準規(guī)定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進行壓片,但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化鉀進行壓片。
6、壓片法時取用的供試品量一般為1~2mg,因不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經(jīng)驗取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內(nèi)。zui強吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則說明取樣量太少;相反,如zui強吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測定。
7、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經(jīng)驗),應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量,一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時,常可在光譜上觀察到干涉條紋,對供試品光譜產(chǎn)生干擾。
8、壓片時,應(yīng)先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙,易粘附樣品。研磨時應(yīng)按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶,從而影響測定結(jié)果。研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后,應(yīng)通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小,直接倒入較難),并盡量把試樣鋪均勻,否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,并因此對測定產(chǎn)生影響。另外,如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點,則說明研好的試樣中有未研細的小粒子,應(yīng)重新壓片。
9、測定用樣品應(yīng)干燥,否則應(yīng)在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進一步被抽走,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。
10、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈,必要時用水清洗干凈并擦干,置干燥器中保存,以兔銹蝕。
11、供試品光譜與對照圖譜或?qū)φ掌穲D譜的比較:首先是比較各峰(但在3440cm-1附近由水分所產(chǎn)生的峰和在2350cm-1附近由CO2所產(chǎn)生的峰不考慮在內(nèi))的峰形峰位(波數(shù)),其次是比較相鄰峰之間的相對強度(透光率),如兩者都能對得上,則表示供試品光譜與對照圖譜一致。如其中有一項或兩項都對不上,應(yīng)考慮到儀器與測定條件等所存在的差異,此時應(yīng)取此供試品的對照品用同法同時測定,如測得的對照品光譜與供試品光譜一致,則仍可判為符合規(guī)定。
12、儀器的簡單校正(中國藥典規(guī)定的方法,操作者自己校正)(資料來源:http://www.king-ber.com)
(1)、波數(shù)準確度 用儀器所自帶的聚苯乙烯膜,按儀器使用說明書要求設(shè)置參數(shù),以常用的掃描速度記錄紅外光譜,chp2005年版規(guī)定:用3027cm-1、2851 cm-1、1601 cm-1、1028 cm-1和907 cm-1五個特征吸收峰與測得的光譜上的相應(yīng)位置處的吸收峰處的波數(shù)相比較,傅里葉紅外儀在3000 cm-1附近處(實際上就是3027 cm-1和2851 cm-1兩個峰)波數(shù)誤差不得過±5 cm-1,而在1000 cm-1附近處(實際上就是1601 cm-1和1028 cm-1和907 cm-1三個峰)波數(shù)誤差不得過±1cm-1。而chp200年版則規(guī)定:與2851 cm-1、1601 cm-1、1028 cm-1和907 cm-1四個特征吸收峰進行比較,在2000~400 cm-1范圍內(nèi)相差不得過±4 cm-1,在4000~2000 cm-1范圍內(nèi)相差不得過±8 cm-1。
(2)、分辨率 用上項校正所測得的聚苯乙烯膜光譜,在3110~2850 cm-1范圍內(nèi)應(yīng)能分辨出7個吸收峰,其中峰2851 cm-1與谷2870 cm-1之間的透光率之差不得小于18%T,而峰1583 cm-1與谷1589cm-1之間的透光率之差不得小于12%T。
 
相關(guān)產(chǎn)品傅立葉紅外光譜儀鏈接: http://www.king-ber.com/Product_Show.asp?ID=365

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